王满意 左艳霞
总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)浓度是水环境分析中最重要的筛选参数之一。无论是看水质评价、废物处置还是清洁验证,都始终需要对有机污染进行评估。总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水中有机物的总量,结果以碳(C)的质量浓度表示。碳是一切有机物的共同成分,是组成有机物的主要元素,水中的有机碳值含量越高,说明水中有机物的含量就越高。因此,有机碳能够反映水体中有机物的污染程度。分测中心现有一台德国元素Elementar总有机碳分析仪 enviro TOC,可以高效、准确的测定水中总有机碳。
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一.仪器功能
1. 能够分析液体样品中的总碳(TC)、总有机碳(TOC)、总无机碳(TIC)、总氮(TN);
2. 能够分析液体样品中的不可吹除有机碳(NPOC)和可溶性有机碳(DOC);
3. 能够分析固体样品中的中的总碳(TC)。
二.仪器特点
1. 全自动检测:仪器配置有自动进样器,仪器可以自动完成进样;
2. 检测模式多样:配置固体进样和液体进样模式,样品位数均为60位;
3. 多个指标可以同时检测:目前的配置可以同时检测4种指标,例如可以同时检测TN/TC/TIC/TOC;
4. 高精度和重现性:仪器全自动完成取样、进试剂、化学反应、检测和数据处理,避免手工操作带来的人工误差,具有极高的精度和重现性;
5、序列完成后自动降温关气:仪器完成设定序列后可以自动降温关气,检测时间限制较小;
6、采用高温催化燃烧氧化 - 非色散红外探测(NDIR)法:高温燃烧相对彻底,可以适用于地表水、自来水、污水、海水、双氧水以及工业用水等水体。
三.样品准备
1. 样品量:每个指标检测一次的样品量不少于10mL;
2. 样品瓶:送样检测时,样品装在40mL进样瓶中,可以封上封口膜;
3. 检测时:样品有大颗粒固体时,需进行沉淀过滤;
4. 样品不均匀时:选择添加磁力搅拌子到进样瓶中;
5. 不清楚样品大概所测指标大概浓度范围:可以先做下预实验再正式上机;
6. 样品保存:水样采集后,须贮存于棕色玻璃瓶中,常温可以保存24h,如不能及时分析,水样可加硫酸调pH值为2,并在4℃冷藏,则可以保存7天。
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40mL进样瓶
四、标准曲线建立及结果处理
标准曲线的绘制由标准溶液稀释成需要浓度的有机碳、无机碳标准溶液,分别吸取不同体积、同一浓度的标准溶液注入燃烧管和反应管,测量记录仪上的吸收峰面积,与对应的有机碳、无机碳的绝对量作图,绘制校准曲线。曲线线性0.99以上可以用作定量。同时,待测样液的总有机碳或总无机碳的绝对量应在所使用标准曲线对应绝对量范围内。
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TC/TIC的标准曲线
样品在富氧环境下燃烧,碳转化CO2,非散射性红外检测器(NDIR)检测CO2的量,并转化为样品中的总碳(TC)峰面积。然后,样品被磷酸酸化,当pH值降低时,样品中的碳酸根和碳酸氢根转化成CO2,CO2被吹出,并进入非散射红外检测器(NDIR),检测出的CO2量被转化成总无机碳(TIC)的峰面积。选择合适的标准曲线来进行定量,可以得到总碳(TC)和总无机碳(TIC)的含量,将总碳(TC)和总无机碳(TIC)的值相减,即得到总有机碳(TOC)的值。
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测样时的峰形图
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测试结果导出的表格
五.总结
和传统的湿法化学方法相比,elementar的高温燃烧法测量有机污染物有显著优势。对于难以氧化的化合物,如腐殖酸或其他持久有机化合物来说,高温燃烧法能够氧化所有有机化合物,获得良好的准确度和精密度,可以对液体或固体的分析。
六.化学分析平台简介
中国科学院水生生物研究所化学分析技术平台是具有华中地区特色的公共技术支撑平台。该平台配置有连续流动分析仪、TOC仪、元素分析仪、膜进样质谱仪、气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪和稳定同位素质谱仪等化学仪器设备,可以分析水体、土壤、沉积物和水生生物中常见的理化指标。该平台除了满足本单位的科研需求外,还积极对外开放共享,已经为武汉区域中心、全国高校、科研院所和相关企业用户的科研工作和检测工作提供了高效优质的技术服务。
目前该平台能够提供的服务包括:
1. 碳(C)、氮(N)和磷(P)元素的检测
该平台的连续流动分析仪能够检测水样、土壤和生物样品中的总氮、硝氮、亚硝氮和氨氮、总磷、磷酸盐和CODMn;
总有机碳分析仪能够检测水样中的总碳(TC)、总有机碳(TOC)、总无机碳(TIC)、总氮(TN);
元素分析仪能够检测固体样品中的C、N和S元素的质量百分比含量。
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2. CO2/CH4/CO/N2O/N2/O2气体的检测
该平台的气相色谱仪(GC)可以分析气体样品中的CO2/CH4/CO/N2O的含量;
膜进样质谱仪可以分析液体样品中的N2/O2/CO2/CH4的含量及稳定同位素的含量;
Gasbench-稳定同位素质谱仪可以检测CO2/CH4/NO的稳定同位素的含量。
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3. 挥发性小分子有机化合物的定量和定性检测
该平台的GCMS可以用于高含量的异味化合物、脂肪酸和农残的定量检测分析;
GCMSMS可以用于低含量的异味化合物、短链脂肪酸、农残、塑化剂、多溴联苯醚和糖类等有机化合物的定量分析;
HRGCMS可以用于挥发性和半挥发性有机化合物的鉴定、筛查和定量分析。
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4. 稳定同位素比值的检测
该平台的元素-稳定同位素质谱仪可以用于检测固体样品中C和N元素的稳定同位素比值;
GC-稳定同位素质谱仪可以用于单个高含量挥发性有机化合物中C和H元素的稳定同位素比值;
Gasbench-稳定同位素质谱仪可以检测CO2/CH4/NO的稳定同位素的含量。
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如有相关的检测需求,请联系:
王老师 Email:wangmanyi@ihb.ac.cn Tel:027-68780321
左老师 Email:yxzuo@ihb.ac.cn Tel:027-68780321
门老师 Email:menjun@ihb.ac.cn Tel:027-68780783