元素分析仪测定固体样品中的碳、氮、硫含量----中国科学院水生生物研究所-分析测试中心

王满意左艳霞

土壤中的碳、氮含量是评估土壤质量的重要指标，它们含量的高低影响其它元素的迁移和转化过程，而硫是植物生长不可缺少的养分之一，在植物生长发育及代谢过程中具有重要的生理构成，是生命物质的结构组分，并且参与生物体内许多重要的生化反应，硫在土壤和植物研究以及农业监测中具有重要意义。因此，对土壤和植物中碳、氮、硫的检测就具有非常重要的意义。目前测定氮采用的是凯氏定氮法，碳和硫一般采用红外碳硫仪进行测定，但都存在一些缺点，重要的是不能同时测定，检测周期长，人工成本高，因此，建立元素分析仪测定固体中碳、氮、硫含量的检测方法，用于解决常规检测方法的弊端，并且数据精密度好、准确度高、方法快速简便，大大降低分析成本，适用于固体样品的批量检测。

vario MACRO cube元素分析仪

一．仪器功能

1. 能够分析土壤、植物、鱼肉等固体样品中的C、N、S元素的质量百分比含量；

2. 通过前处理去除无机碳，能够分析固体样品中的总有机碳（TOC）。

二．仪器特点

1. 稳定时间短：开机后只需45分钟，待温度达到预先设定后即可进行测试，大大缩短分析时间；

2. 分析速度快：C、N、S分析速度可以达到6个样品/小时；

3. 多个指标可以同时检测：目前的配置可以同时检测3种指标，即C、N、S ；

4. 高通量：配备一个大型自动进样器，高达60个位置，可以在任何位置和时间重新加载；

5. 燃烧完全：在高温和富氧条件下发生瞬时燃烧，温度可达1800℃。当样品仅靠瞬时燃烧达不到完全分解时，vario cube也可根据样品性质采用瞬时燃烧+完全燃烧的方法，使样品完全分解；

6. 高精度和重现性：仪器全自动完成进样、检测和数据处理，避免手工操作带来的人工误差，具有极高的精度和重现性，精确性＜2%；

7. 检测浓度范围大： C 0-100mg绝对量或0 - 100 % ；

N 0-100mg绝对量或0 - 100%；

S 0-18mg绝对量或0 - 100%。

三．样品准备

1. 样品类型：送样必须为固体干样，熔点在允许的范围内；

2. 干燥：土壤和沉积物样品可以在60 ℃的烘箱中烘干；鱼肉和植物等生物样品可以冷冻干燥；

3. 研磨：取干燥后的样品量约0.5 g，放入2 mL塑料离心管中，加入研磨珠，使用组织研磨器研磨；

4. 包样：自备元素分析仪用锡舟或锡纸，规格见下图。称取不少于10 mg的样品量，用锡舟或锡纸包好，并记录样品重量；遇到较难燃烧的样品时（比如土壤），需提前加入1-10倍样品重量的三氧化钨粉末；

5. 特殊样品：感光样品应有蔽光的外包装，其它特殊样品请提前预约沟通。

Elementar锡舟（8×8×15mm) Elementar锡纸（35×35mm)

四．检测原理

德国Elementar公司生产的vario MACRO cube元素分析仪，它由燃烧部分、热导检测系统和数据采集分析系统组成。样品在1150 ℃高温下在燃烧管充分燃烧分解后，产生的气体经过还原管，样品中的C、N、S元素分别转化为CO₂、N₂、SO₂稳定气体的形式，通过吸附和解吸附作用将混合气体组分分离开，分离后的气体随载气一起进入热导池检测器(TCD)进行检测，通过计算机中保存的标准样品的校正曲线自动转化为待测样品中碳、氮、硫的质量百分比含量。

还原管和燃烧管

五．化学分析平台简介

中国科学院水生生物研究所化学分析技术平台是具有华中地区特色的公共技术支撑平台。该平台配置有连续流动分析仪、TOC仪、元素分析仪、膜进样质谱仪、气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪和稳定同位素质谱仪等化学仪器设备，可以分析水体、土壤、沉积物和水生生物中常见的理化指标。该平台除了满足本单位的科研需求外，还积极对外开放共享，已经为武汉区域中心、全国高校、科研院所和相关企业用户的科研工作和检测工作提供了高效优质的技术服务。

目前该平台能够提供的服务包括：

1. 碳（C）、氮（N）和磷（P）元素的检测

该平台的连续流动分析仪能够检测水样、土壤和生物样品中的总氮、硝氮、亚硝氮和氨氮、总磷、磷酸盐和COD_Mn；

总有机碳分析仪能够检测水样中的总碳（TC）、总有机碳（TOC）、总无机碳（TIC）、总氮（TN）；

元素分析仪能够检测固体样品中的C、N和S元素的质量百分比含量。